生产单斜晶三氧化钨的方法,生产三氧化钨的专

日期:2019-02-15 07:48 人气:
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[技术实施步骤摘要]
单斜晶系三氧化钨的生产方法:该专利技术涉及三氧化钨的生产,特别涉及单斜晶系三氧化钨的生产方法。
三氧化钨是具有N型导电性,通过适当的禁带宽度和正价电荷电位的半导体氧化物,表现出在水的光催化分解良好的性能。
作为光催化分解水的催化剂,结晶相的组成,颗粒的大小和三氧化钨的分散性对它们的性能具有显着影响。
大量实验结果表明,单斜晶系三氧化钨具有比其他三氧化钨结晶相更好的光催化性能。
粒径的减小和三氧化钨晶体完整性的改善有利于改善光催化活性。
与此同时,考虑到禁止带宽三氧化钨是窄,当单独使用时,水分解的目的不能在没有牺牲剂的存在下实现的,光通过将其与它相结合催化你可以。由P型半导体氧化物纯水如CuCrO 2,三降低氧化钨和其分散性的改进的粒径氢的产生也用于P型半导体氧化物间的重组有利的。
在文献中,常制备三氧化钨前体必须在高温下至少600℃的为了实现结晶形式的转换的目的处理和改进的晶体样品的完整性,高处理温度下的过程。温度改变晶体形态,形成晶粒,晶粒尺寸增大,分散性变差。
寻找具有良好结晶度,小晶粒尺寸并在相对低温下均匀分散的单斜晶系三氧化钨是非常重要的。
技术实施思想:专利技术的目的是提供一种根据现有技术的缺点制备单斜晶系三氧化钨的方法。
该方法中,钨酸钠作为原料,所述有机酸是用于控制晶体的生长,硝酸盐是由水热法酸化剂为的制造WO 3的调色剂,该产品是加入聚乙二醇使其均匀分散在溶液中。它低于250℃。单斜晶WO 3直接生产。
该专利技术获得单斜三氧化钨作为微米级纳米级,具有细小的粒径和均匀的分散性。
该专利技术的技术方案如下:(1)在搅拌下向钨酸钠溶液中加入硝酸,在0℃下搅拌。
离心5至2小时,收获得到黄色沉淀。这里,钨酸钠溶液的质量浓度为5%~20%,NHO 3:钨原子的摩尔比= 2:4:1。(2)传送通过加入去离子水至步骤(1)在步骤到反应器中制备的黄色沉淀,在悬浮液中搅拌,并加入到在搅拌下将悬浮液和有机酸溶液悬浮液获得液体。这里,有机酸:钨原子的摩尔比为1:4:1。去离子水的质量比:沉淀= 5至10:1,有机酸溶液的浓度为15至20%。(3)向质量浓度为15-20%的聚乙二醇(2)得到的混合悬浮液中加入质量比为聚乙二醇:钨原子= 0的溶液。
1比1:1。(4)在(3)中得到的混合悬浮液中加入另外的硝酸,在0℃下继续搅拌。
5?2℃。在该式中,NHO 3:钨原子的摩尔比= 4:10:1。?(5)在高压釜中转移(4)中获得的悬浮液,密封,160是加热250℃连续反应820小时;?当反应完成后,在该反应釜离心材料。在洗涤,干燥和研磨后,获得三氧化钨的单斜晶粉末。
聚乙二醇是聚乙二醇2000,聚乙二醇4000,聚乙二醇6000,聚乙二醇8000或聚乙二醇10000。有机酸是柠檬酸,酒石酸,DL-苹果酸,琥珀酸或草酸。
步骤(1)和(3)中的硝酸质量浓度优选为63%。
是专利技术的有益效果如下:专利技术将通过控制三氧化钨的水热合成的适当的酸性促进转化为单斜相晶系。通过将有机酸与钨原子络合来添加适当和适量的有机酸将控制三氧化钨晶体的生长速率以确保晶体完整性。通过添加适量的聚乙二醇以确保样品分散和粒径,最终的晶系变为单斜晶系并获得形状。通常,分散微尺寸的三氧化钨晶体颗粒。纳米制服。
所获得的三氧化钨晶体颗粒具有优异的光催化性能。
实验结果表明,与未添加聚乙二醇分散剂的试验相比,通过在制造过程中添加聚乙二醇作为分散剂获得的WO 3活性提高了55。显示Rukoto。
6%。
实施例1中制备的WO 3的XRD图谱。
图3是实施例1中得到的WO 3的SEM图像。
实施例2中制备的WO 3的XRD图谱。
图4是实施例2中制备的WO 3的SEM图像。
具体方法:实施例1(1)称量5g Na 2 WO 4。
2H 2 O,将去离子水加入到10%的水溶液的质量浓度来制备,63%硝酸的质量浓度的溶液中加入钨2的NHO 3的摩尔比的溶液。:1,得到淡黄色沉淀,将混合物在0℃下搅拌。
5小时后,沉淀物变为亮黄色。
离心收集混合物,得到黄色沉淀。
(2)将(1)中得到的黄色沉淀物转移到烧杯中,在去离子水中以6:1的质量比搅拌至悬浮液中。与此同时,2柠檬酸相对酸钨原子:1中的摩尔比称量通过添加水以制备20%的水溶液的质量浓度。钨的Δ为0。
5:1的比例称取在聚乙二醇2000,并加入水以制备具有20%重量浓度的水溶液中,依次该悬浮液之前,增加了两个。
(3)6:取在NHO3对钨离子的摩尔比为1具有63%的重量百分比浓度的浓硝酸,加入到浆料(2),并在室温下搅拌2小时。。
(4)将(3)中得到的悬浮液转移至0。
在5升高压釜中,将盖子密封并在190℃下加热12小时。
反应结束后,将容器内容物离心,用去离子水洗涤和无水乙醇三次,得到结晶性粉末的三氧化钨,在120℃下干燥..
对实施例1的步骤(4)中获得的样品材料进行XRD分析。结果显示在图1中。样品的衍射峰与单斜晶系三氧化钨的标准卡一致。1035:对第一实施方案的步骤(4)中获得的样品进行SEM。在分析中,结果显示在图4中。样品是粒径为100至150nm的粒状颗粒。晶体生长完成,晶体形状规则。
实施例2(1)称量5g Na 2 WO 4。
2H 2 O,将去离子水加入到10%的水溶液的质量浓度通过加入为63%的硝酸的质量浓度的钨的HNO 3的2的摩尔比的溶液的制备。:1,得到淡黄色沉淀,将混合物在0℃下搅拌。
5小时后,沉淀物变为亮黄色。
离心收集混合物,得到黄色沉淀。
(2)将(1)中得到的黄色沉淀物转移到烧杯中,在去离子水中以6:1的质量比搅拌至悬浮液中。与此同时,1μl相对于钨原子?1酒石酸的摩尔比称量通过添加水以制备20%的水溶液的质量浓度。钨原子为0。
在聚乙二醇2000 3:1的比例进行称量,然后加水,以制备具有20%重量浓度的水溶液中,依次该悬浮液之前,增加了两个。
(3)质量%浓度63%的浓硝酸和硝酸的钨原子数为6的摩尔比在1称重,它被添加到的浆液(2)中,在室温下搅拌。2小时的环境。
(4)将(3)中得到的悬浮液转移至0。
在5升高压釜中,将盖子密封并在160℃下加热18小时。
反应结束后,将容器内容物离心,用去离子水洗涤和无水乙醇三次,得到结晶性粉末的三氧化钨,在120℃下干燥..
对于实施例2的步骤获得试验??电荷(4)进行X射线衍射分析,其结果显示在图3中示出。样品的衍射峰与单斜晶三氧化钨标准卡完全匹配。PDF43-1035;在实施例2(4)的SEM分析的过程所得到的试验??成本进行样品,结果显示在图4中,样品粒度为1μm左右至10μm左右它是一个块大小的粒子。在200~350 nm,晶体生长完美,晶体形状规则。
在实施例3中,在1草酸铜的摩尔比使用去离子水称量硝酸铜4G,通过重量水溶液转化为10%。将草酸以1:1称重。使用浓度为15%的去离子水制备草酸水溶液。将后者加入到前者中以形成草酸铜沉淀物,将其沉积20分钟,然后过滤。
根据权利要求1至硝酸铜1铬的铬的摩尔比称量,和硝酸铬的与使用去离子水,制备10%浓度的水溶液中,加入草酸铜的沉淀物。这形成了悬浮液有机械搅拌,该悬浮液是通过加热的水浴中搅拌的同时85℃下脱水,变得粘稠后,干燥,并转移至烘箱中。
干粉在研钵中细粉碎,在氮气氛中在600℃下煅烧5小时,并在800℃下焙烧3小时,在950℃煅烧3小时,在1000℃下煅烧..在3小时内温度获得CuCrO 2。
在实施例4中,称量0。
1摩尔实施例1得到WO 3和0。
实施例3中制备的粉末CuCrO2 1摩尔加入到球磨机中,并称重无水乙醇pH为8,和无水乙醇的pH值并调节至在氨水溶液中的浓度如下。无机乙醇WO 3 + CuCrO 2与质量%为5%的质量比为零。
将其调节至05,0-800rpm。
5个小时
将粉碎的样品干燥,然后在空气气氛中在350℃下热处理3小时以获得Techno Document。
【技术保护点】
一种生产单斜晶三氧化钨的方法,包括以下步骤。(1)在搅拌下将硝酸加入到钨酸钠溶液中,并在0℃下搅拌。
5?
2小时后,离心收集黄色沉淀。钨酸钠溶液的质量浓度为5%。
20%摩尔比NHO
[技术特征摘要]
1
一种生产单斜晶三氧化钨的方法,包括以下步骤。(1)在搅拌下将硝酸加入到钨酸钠溶液中,并在0℃下搅拌。
?5 2小时,离心分离,收集黄色沉淀物,其特征在于,钨酸钠溶液5%的质量浓度为20%,摩尔比NHO 3:?具有钨原子= 2。
?0 4:1(2)在转移步骤中得到的黄色沉淀物(1)到反应器中,除了通过加入去离子水在搅拌下将悬浮液和悬浮在搅拌和有机酸溶液添加到解决方案。这里,有机酸:钨原子的摩尔比为1:4:1。去离子水沉淀的重量比= 5 10:α1,有机酸溶液的质量浓度为15?20%,添加具有所述悬浮液的质量浓度为15的20%的聚乙二醇溶液?由(2)得到的混合物,其中聚乙二醇:钨原子的质量比为0。1:1:1(4)继续向(3)中得到的混合悬浮液中加入硝酸。
[专利技术特点]
技术人员的R&d:汪规镇,杨帆,儿子礼嘉,OEnkichi,新的力量赵,申请(专利):河北理工学院
类型:发明
全国所在地区和城市:天津,12
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